X熒光光譜儀分析方法是一個相對分析方法，任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。X射線熒光實際上又是一個表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，必須注意分析面相對于整個樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作，還必須防止樣品的損失和沾污。
 

　　X熒光光譜儀操作時注意事項：
 

　　1、在測量過程中，不要突然斷電。
 

　　2、不要直接分析低熔點樣品，如低熔點瀝青、苯酚、油漆等，有些樣品在室溫下是固體，經(jīng)射線照射會融化，如果滴到光管頭上，會損壞儀器。如果要分析，請放在液體杯內(nèi)測量。
 

　　3、分析液體樣品和粉末樣品時，必須在氦氣模式下測量，不能抽真空。
 

　　4、不要長時間分析液體樣品，液體杯的照射時間一般不能超過半小時。
 

　　5、不要分析壓得不堅實的樣品，如有裂紋的壓片。如果大塊樣品掉到了樣品室，不能再進行樣品分析，請通知三翔分析儀器。
 

　　6、光管頭上的鈹窗是有毒的，而且比較貴重，一旦鈹窗破了，整根光管就報廢了，請注意：不能用任何物體碰光管頭上的鈹窗。如果有樣品掉到鈹窗上，只能用吸耳球?qū)⑩敶吧系臉悠份p輕吹掉，不要用酒精棉花擦。